iodo n iodimetri

Iodometri adalah analisa titrimetri yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat .

Oksidator : + KI → I2 + 2e
I2 + Na2 S2O3 → NaI + Na2S4O6


Sedangkan iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat.

Reduktor : + I2 → 2I-
Na2S2 O3 + I2 → NaI +Na2S4 O6

  Untuk senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang rendah dapat direksikan secara sempurna dalam suasana asam. Adapun indikator yang digunakan dalam metode ini adalah indikator kanji. 

  Dalam menggunakan metode iodometrik digunakan indikator kanji dimana warna dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu atau violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetra korida dan kloroform. Namun demikan larutan dari kanji lebih umum dipergunakan, karena warna biru gelap dari kompleks iodin–kanji bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitiv untuk iodin.

Dalam beberapa proses tak langsung banyak agen pengoksid yang kuat dapat dianalisis dengan menambahkan kalium iodida berlebih dan mentitrasi iodin yang dibebaskan. Karena banyak agen pengoksid yang membutuhkan larutan asam untuk bereaksi dengan iodin, Natrium tiosulfat biasanya digunakan sebagai titrannya. Titrasi dengan arsenik membutuhakn larutan yang sedikit alkalin.
Dalam larutan yang sedikit alkalin atau netral, oksidasi menjadi sulfat tidak muncul terutama jika iodin dipergunakan sebagai titran. Banyak agen pengoksid kuat, seperti garam permanganat, garam dikromat yang mengoksid tiosulfat menjadi sulfat, namun reaksinya tidak kuantitatif.
Pada penentuan iodometrik ada banyak aplikasi proses iodometrik seperti tembaga banyak digunakan baik untuk biji maupun paduannya metode ini memberikan hasil yang lebih sempurna dan cepat daripada penentuan elektrolit tembaga.

bahan tambahan kimia

BAHAN TAMBAHAN
PANGAN NITRIT

Mekanisme Keracunan

•         Nitrit adalah senyawa nitrogen dan oksigen (NO₂ atau nitrogen oksida), sedangkan sodium nitrit adalah garam natrium (sodium) dari nitrit tersebut (NaNO₂). Senyawa aktif dari sodium nitrit adalah NO, yang dapat terbentuk apabila sodium nitrit dilarutkan.

•         Dalam pengawetan daging, NO tersebut akan bergabung dengan pigmen daging (yang disebut mioglobin), membentuk “nitrosomioglobin”, sehingga daging menjadi berwarna merah cerah (misalnya seperti yang kita temukan pada kornet).

•         Mekanisme keracunan nitrit dalam tubuh dapat dianalogikan dengan reaksi tersebut.

•         Apabila ke dalam tubuh kita masuk nitrit (melalui konsumsi makanan), maka di dalam tubuh akan terbentuk NO. Apabila nitrit yang terkonsumsi jumlahnya banyak, maka NO yang terbentuk juga banyak. NO dan dapat bergabung dengan hemoglobin membentuk nitrosohemoglobin, seperti halnya yang terjadi pada pigmen daging.

•         Akibatnya hemoglobin tersebut tidak mampu lagi mengikat oksigen, sebab telah mengikat NO tersebut. Akibat lebih lanjut adalah tubuh kekurangan oksigen, sehingga akhirnya akan mengakibatkan terjadinya kematian. Kekurangan oksigen tersebut nampak pada korban yang menjadi kebiru-biruan.

Departmen of Food Science and Technology  (Faculty of Agricultural Technology  and enginering, Bogor Agricultural University)

Dosis Aman

•         Karena nitrit dapat terbentuk dari nitrat sedangkan zat aktifnya adalah NO, maka umumnya nitrit lebih beracun dibandingkan dengan nitrat. LD (lethal dose=dosis mematikan) nitrit yang diuji pada tikus percobaan adalah 250 mg per kilogram berat badan, sedangkan pada anjing adalah 330 mg per kilogram berat badan. Untuk keamanan, konsumsi nitrit pada manusia dibatasi sampai 0,4 mg/kg berat badan per hari.

•         Dalam Peraturan Menteri Kesehatan RI No.235/Men.Kes./VI/79 tentang Bahan Tambahan Makanan, ditetapkan bahwa konsentrasi nitrat (dalam bentuk garam natrium atau kalium) untuk mengawetkan daging dibatasi penggunaannya sampai 500 mg/kg bahan (daging), sedangkan untuk nitrit dibatasi sampai 200 mg/kg bahan.

Departmen of Food Science and Technology  (Faculty of Agricultural Technology  and enginering, Bogor Agricultural University)

Penghambatan bakteri oleh nitrit

•         Nitrit menghambat bakteri Listeria, Clostridium botulinum dan Clostridium sp.

Cara kerja penghambatan nitrit terhadap Clostridium botulinum :

            nitrit  akan bereaksi dengan iron-sulfur protein dalam bakteri Clostridium botulinum dalam mesosom bakteri menjadi iron-sulfur oxide complexes, dimana menyebabkan kerusakan kelompok iron-sulfure.

            menonaktifkan enzim iron-sulfure (terutama feredoxin) dengan ikatan nitrit oksida.

             

Uji Kuantitatif Nitrit

•         Dengan metode Griss

•         Komposisi reagen

            1. Larutan I:

                        Asam Sulfanilat                       : 0.5 g

                        Asam Asetat glasial                : 30 g

            2. Larutan II :

                        Naftilamin                   : 0.1 g

                        Aquades                      : 120 ml

•      Prinsip reaksi :

            Nitrit dalam suasana asam pada pH 2,0 – 2,5 akan bereaksi dengan sulfanilamid (SA) dan N- (1-naphthyl) ethylene diamine dihydrochloride (NED dihydrochloride) membentuk senyawa azo yang berwarna merah keunguan. Warna yang terbentuk diukur absorbansinya secara spektrofotometri pada panjang gelombang maksimum 543 nm.

Air Suling Bebas Nitrit

Buat air suling bebas nitrit dengan salah satu cara di bawah ini:

1. Dengan cara ozonisasi terhadap air demineralisasi.
2. Ke dalam 1000 mL air suling tambahkan sedikit kristal KMnO₄ (+ 5 mg) dan Ba(OH)₂ atau Ca(OH)₂ (+ 5 g). Destilasi dengan menggunakan gelas borosilikat. Buang 50 mL destilat pertama lalu tampung destilat. Destilat harus bebas permanganat (tes dengan menambahkan larutan DPD (N,N-Dietil-p-Phenilendiamin), warna merah menunjukkan adanya permanganat.
3. Ke dalam 1000 mL air suling tambahkan 1 mL H₂SO₄ p dan 0,2 mL larutan MnSO₄ (36,4 g MnSO4.H2O / 100 mL air suling). Tambahkan 1-3 mL larutan KMnO₄ (400 mg KMnO4 / 1000 mL air suling) Destilasi seperti no. 3.2 a) 2) di atas.

Asam Benzoat

Cara Kerja Perlakuan Sampel

•         Menghomogenkan sampel dan menimbang seksama 15 gram sampel saus tomat.

•         Memindahkan sampel ke dalam labu takar 50 ml, tambahkan 15 ml larutan NaCl 30%.

•         Buat larutan menjadi alkali dengan penambahan NaOH 10%, ditandai dengan perubahan warna lakmus merah menjadi biru.

•         Mengencerkan larutan dengan NaCl 30% sampai tanda kalibrasi, homogenkan, diamkan selama 2 jam.

•         Menyaring larutan dengan kertas saring, masukkan dalam becker glass.

•         Larutan ini sebagai filtrat.

                                                  NaOH

Reaksi : C₆H₅COOH + NaCl                   C₆H₅COONa ↓+ HCl

•         Mengukur 20 ml filtrat masukkan dalam corong pisah, buat larutan menjadi asam dengan penambahan HCL (1:3) ditandai dengan perubahan warna lakmus biru menjadi merah. Tambahkan 5 ml HCl berlebih.

Reaksi : C₆H₅COONa + HCl                   C₆H₅COOH ↓+ NaCl

(Diadaptasi dari SNI 01-2894-1992).

Argentometri (Mohr&Volhsrd)

Argentometri

Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag⁺. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO₃). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag⁺ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan.

              Argentometri adalah suatu proses titrasi yang menggunakan garam argentum nitrat (AgNO₃) sebagai larutan standard. Dalam titrasi argentometri, larutan AgNO₃ digunakan untuk menetapkan garam-garam halogen dan sianida karena kedua jenis garam ini dengan ion Ag⁺ dari garam standard AgNO₃ dapat memebentuk suatu endapan atau suatu senyawa kompleks sesuai dengan persamaan reaksi berikut ini :

        NaX   +  Ag⁺      Û      AgX   +   Na⁺     ( X = halida )

        KCN   +  Ag⁺      Û      AgCN   +   K⁺

        KCN   +  AgCN      Û      K{Ag(CN)₂}        

Argentometri termasuk salah satu cara analisis kuantitatif dengan sistem pengendapan. Cara analisis ini biasanya dipergunakan untuk menentukan ion-ion halogen, ion perak, ion tiosianat serta ion-ion lainnya yang dapat diendapkan oleh larutan standardnya. Dalam titrasi argentometri ini terdapat 4 cara untuk menentukan titik akhir atau titik ekivalen, yaitu :

1.     Dengan cara Liebig

2.     Dengan pembentukan endapan berwarna (metode Mohr)

CrO₄^2-    +    2Ag⁺        Û      Ag₂CrO₄

3.     Dengan cara pembentukan ion kompleks berwarna (metode Volhard)

        X    +    Ag⁺         Û      AgX   +   Ag⁺ _sisa

        Ag⁺ _sisa   +    SCN^-      Û      AgSCN

        Fe³⁺    +    6 SCN^-      Û     {Fe(SCN)₆}^3-

4.     Dengan menggunakan indikator adsorpsi (metode Fajans)

A.    Argentometri metode Mohr

Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CHO4 sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 – 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah :

Asam   : 2CrO₄²- + 2H^- ↔ CrO₇²-+ H₂O

Basa    : 2 Ag+ + 2 OH- ↔ 2 AgOH

  2AgOH ↔ Ag₂O + H₂O

Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau kalsium karbonat. Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun menurut hasil kali kelarutan iodida dan tiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarnya dengan cara ini. Namun oleh karena perak lodida maupun tiosanat sangat kuat menyerang kromat, maka hasilnya tidak memuaskan. Perak juga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan NaCl sebagai titran karena endapan perak kromat yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titer perak nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi membentuk endapan perak kromat yang berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi.

            Sebagai indikator digunakan larutan kromat K2CrO4 0,003M atau 0,005M yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat merah dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl.

·         Indikator Kalium kromat

Indikator ini dibuat sebagai larutan dengan kadar 5% ( 5 gram kalium kromat dalam 100 ml air) dan digunakan pada titrasi metode Mohr. Indikator ini digunakan pada ion klorida pada suasana netral, dan pada waktu titik akhir tercapai akan memberikan endapan merah dari Ag₂CrO₄ . Peristiwa ini merupakan  suatu pengendapan bertingkat dari sepasang garam yang sedikit larut.

Pilihan lain adalah indicator campuran yang terdiri atas 4,2 gram kalium kromat p.a. dan 0,7 gram kalium bikromat p.a. yang dilarutkan dalam 100 ml air. Untuk setiap 50 ml larutan akhir titrasi digunakan 1 ml larutan indicator. Indikator campuran ini mempunyai daya dapar dan dapat mengatur pH larutan 7,0±0,1.

.   Pembuatan Larutan K₂CrO₄ 50%

a.       Menimbang kasar K₂CrO₄ dan memasukkannya ke dalam beker glass

b.      Menambahkan akuades ke dalamnya dan menghomogenkannya.

c.       Memberi label pada beker glass tersebut.

·         Larutan Baku Natrium Klorida

Natrium klorida (NaCl; BM: 58,443) yang murni bersifat tidak higroskopis, dan dapat diperoleh di pasaran; untuk hasil yang lebih tepat sebagai larutan baku primer sebaiknya dilakukan pengeringan dalam pengering listrik pada suhu 250-300° selama 1-2 jam dan kemudian didinginkan dalam desikator

Pembuatan 500 ml NaCl 0,1 M; 0,1 N

Ditimbang kasar NaCl kering :

v  Volume : 500 ml

M Nacl : 0,1 M

BM : 58,443

v  Perhitungan gram

(500)(0,1)(Mr NaCl) mg = (500)(0,1)(58,443)mg =2,93 gram NaCl

Kemudian ditimbang ulang secara teliti (misal: a gram)

Larutkan dulu dengan sedikit aquades kemudian pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar; selanjutnya encerkan dengan aquades sampai garis batas; dan homogenkan. Hitung konsentrasi larutan baku primer NaCl.

Menghitung kemolaran NaCl : molaritas = (a)(2)(kemurnian) x M

                                                                        (58,443)

·         Larutan baku perak nitrat

Perak nitrat (Mr 168,987) pro-analis mempunyai kemurnian paling sedikit  99,9% dapat diperoleh di pasaran sehingga larutan baku dari zat ini dapat disiapkan langsung.

Kegunaan :

Digunakan untuk penetapan kadar NaCl atau untuk penetapan konsentrasi larutan NaCl.

Catatan :

Sebaiknya larutan AgNo₃ yang dibuat ini dibakukan terhadap larutan baku primer NaCl (yang dibuat dari NaCi murni dan kering)

Pembuatan 500 ml AgNO₃ 0,1M;0,1N

Ditimbang kasar :

v  Volume : 500 ml

M AgNO₃ : 0,1 M

BM : 168,987

v  Perhitungan :

(500)(0,1)(Mr AgNO₃) mg = (500)(0,1)(168,987)mg= 8,45 gram AgNO₃

Kemudian ditimbang ulang secara teliti (missal a gram)

Pindahkan Kristal AgNO₃ dari botol timbangnya secara kuantitatif ke dalam labu takar dengan cara pembilasan dengan aquades secukupnya; kemudian tambahkan aquades sampai tanda batas, tutup labu dan homogenkan. Hitung ulang, konsentrasi larutan baku primer AgNO₃

Menghitung kemolaran AgNO₃ : molaritas = (a)(2)(kemurnian) x M

                                                                        (168,987)

B.     Argentometri Volhard

Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl⁺, Br ^-, dan I^- dengan penambahan larutan standar AgNO₃. Indikator yang dipakai adalah Fe³⁺ dengan titran NH₄CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO₃ dititrasi dengan larutan standar KCNS, sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe³⁺ dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe³⁺ membentuk warna merah darah dari FeSCN.

·         Indikator Ferri Amonium Sulfat

Larutan indicator ini merupakan larutan jenuh (kurang lebih 40%) ferri ammonium sulfat dalam air dan ditambah beberapa tetes asam nitrat 6 N. Untuk setiap titrasi diperlukan 1 ml larutan indicator ini, dan digunakan pada metode Volhard.

Dalam titrasi ini, ion perak dititrasi dengan larutan baku NH₄CNS dalam suasana asam nitrat. Pada saat titik akhir tercapai, kelebihan ion thiosianat bereaksi dengan ion besi(III), dan membentuk warna merah dari besi (III) thiosianat.

2Fe³⁺ +  6CNS^-              Fe³⁺ + Fe(SCN)₆^3-

·         Larutan baku KSCN

Pembuatan 500 ml larutan KSCN 0,1 M ; 0,1 N

o   Volume : 500 ml

o   M KSCN : 0,1 M

o   BM : 97,182

o   Perhitungan

(500 ml) (0,1) = (50) (97,182) mg ≈ 4,9 g KSCN

Timbang kasar kristal KCSN p.a sebanyak 4,9 gram

Pindahkan ke dalam gelas ukur 500 ml. Tambahkan aquadest secukupnya, goyang gelas agar kristal melarut. Setelah melarut, tambahkan lagi aquadest sampai tanda batas. Pindahkan ke dalam botol reagen 500 mL bertutup.

Diperoleh: 500 mL larutan KSCN 0,1 M.

(Setelah dibakukan, larutan ini merupakan sediaan larutan baku KSCN.)

CATATAN:

Prosedur yang sama dapat  diterapkan untuk pembuatan larutan amonium tiosianat, NH₄SCN.

DAFTAR PUSTAKA :

1.      Suharno. 1989. Pengantar Ilmu Kimia Analitik. Surabaya: Pusat Pendidikan Tenaga Kesehatan Departemen Kesehatan RI

2.      HAM, Mulyono. 2005. Membuat Reagen Kimia Laboratorium. Jakarta: PT. Bumi Aksara

3.      http://agustonipujianto.files.wordpress.com/2011/04/argentometri.doc (diunduh pada tanggal 3 April 2012 pukul 20.45)

·         Abudarin. 2002. Buku Ajar Kimia Analisis II. Palangkaraya : FKIP, Jurusan PMIPA, Program Studi Pendidikan Kimia Universitas Palangkaraya.

·         Anonim. Tanpa tahun. PenuntunPraktikum Kimia Analisis.

·         Rival, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : Universitas Indonesia.

·         Underwood, A. L dan R. A. Day, JR. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta : Penerbit Erlangga.

4.      http://imamsamodra.files.wordpress.com/2008/02/microsoft-word-argentometri.pdf (diunduh pada tanggal 4 April 2012 pukul 21.03 WIB)

·         Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta : Erlangga

·         Harizul, Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press 22

·         Hastuti, Sri, M.Si, dkk. 2007. Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I.Surakarta : Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS

·         Khopkhar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press

·         Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Florida : Sounders College Publishing